甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國(guó)外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié),如無(wú)法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L溶液,所以必須檢查電極里的溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L溶液。如果溶液超出小孔位置,則把多余的溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡*趕出。
在使用過(guò)程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進(jìn)行分析時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測(cè)溶液進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測(cè)量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3 mol/L溶液中,以保持電極球泡的濕潤(rùn),如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失,則應(yīng)在3 mol/L溶液中浸泡數(shù)小時(shí),以使電極達(dá)到的測(cè)量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí),發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來(lái)處理,放在蒸餾水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡,這是不正確的,這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測(cè)量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏,終導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水中。
電極使用
1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔,嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴(yán)禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。
2、 不進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)將輸入短路,以免損壞儀器。
3、 新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對(duì)稱電位降低達(dá)到穩(wěn)定,降低電極內(nèi)阻。
4、 測(cè)量時(shí),電極球泡應(yīng)全部浸入被測(cè)溶液中。
5、 使用時(shí),應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中,不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端,使內(nèi)參比懸空。
6、 使用時(shí),應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測(cè)溶液相通。否則,會(huì)造成讀數(shù)漂移。
7、溶液中應(yīng)該沒(méi)有氣泡,以免使測(cè)量回路斷開(kāi)。
8、 應(yīng)該經(jīng)常添加鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。