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cod的測試方法
  • 發(fā)布日期:2019-12-24      瀏覽次數(shù):1504
    • 給你一個我收藏著的方法吧,你是不是做環(huán)保工作的?
      重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法檢測COD
      一 原理:
      是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
      二,儀器 
      1. 500mL全玻璃回流裝置.
      2. 加熱裝置(電爐).
      3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
      三,試劑 
      1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
      2.試亞鐵靈指示液
      3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定)
      4.硫酸銀溶液 
      四.測定步驟 
      硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點.
      五.測定:
      取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸銀,加熱回流 2h
      冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
      溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
      測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
      六,計算
      CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
      七、注意事項
      1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子可達40mg,如取用20.00mL水樣,即可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量沉淀,并不影響測定。
      2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
      3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
      4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。
      5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
      6、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

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